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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物剖析中的应用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:189558

热裂解仪与气相色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用 ,在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、情形�;さ攘煊蚨蓟竦糜杏玫挠τ�。其主要的事情原理为:有机化合物在严酷控制的情形中加热 ,使之裂解成为可挥发的小分子 ,接纳联用的气相色谱质谱仪疏散和检测这些裂解的小分子;由于有机化合物在一定条件下的裂解方法主要取决于分子结构 ,因此 ,可以凭证其裂解产品的定性定量数据 ,推断有机化合物的组成和结构。

pg网站麻将胡了仪器一直致力于为客户提供更完善的解决计划 ,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高分子质料的因素剖析。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是pg网站麻将胡了仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪 ,具有完全的自主知识产权 ,拥有多项手艺 ,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。

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图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2. 实验部分

以下枚举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用 ,举行裂解剖析历程展示 ,划分为聚乙烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉链解聚:

2.1  聚乙烯样品测试条件

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进样方法:不分流进样 ,进样时间1min

程序升温:初始温度80℃ ,以15℃/min速率升至230℃ ,再以10℃/min速率升至300℃ ,坚持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

质量规模:35~500m/z

热裂解条件:

进样口接口升温程序:初始温度100℃ ,坚持0.5min ,以50 ℃/min升至 300℃ ,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃ ,坚持10s ,以50 ℃/s升至 750℃ ,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

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图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

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图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

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图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进样方法:分流进样 ,分流比50:1

程序升温:初始温度40℃ ,以10℃/min速率升至300℃ ,坚持3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

质量规模:35~500m/z

热裂解条件:

进样口接口升温程序:初始温度100℃ ,坚持0.5min ,以50℃/min升至300℃ ,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃ ,坚持10s ,以50℃/s升至750℃ ,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

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图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

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图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪 ,用于检测聚合物质料中裂解的小分子 ,从而可以准确推断聚合物的因素和结构组成 ,并举行定性定量剖析。

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