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ICP-MS 2000E测定黄芪中铜、砷、镉、汞、铅五种重金属元素

宣布日期:2020/7/11 13:38:50  点击次数:64184

黄芪,又名黄耆,为植物和中药材的统称。植物黄芪产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地,为国家三级�  ;ぶ参�。中药材黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根,具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。现代科学证实,重金属元素残留能够进入人体并与酶牢靠团结,造成机体细胞结构和功效损伤,进而影响人们的身体康健。

本文参考中华人民共和国药典(2015)版四部通则(2321)铜、砷、镉、汞、铅测定法,使用ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,测定GBW10028(GSB-19)黄芪中五种重金属元素含量。

1.仪器简介

ICP-MS 2000E是pg网站麻将胡了自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),接纳PRC碰撞反应池手艺,有用消除多原子离子滋扰,显著降低易受滋扰元素的检出限。


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图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图


2.原理 

样品经微波消解处置惩罚,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量剖析器及检测器,检测器对响应元素离子做出响应(每秒离子计数cps(counts per second)),使用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系举行定量剖析。


3.实验部分

3.1实验装备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池,pg网站麻将胡了)  ;

微波消解仪(WX-8000,上海屹尧)  ;

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国)  ;
硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙)  ;

元素标准溶液(10?g/mL,Inorganic Ventures,美国)  ;

氩气:纯度99.999% (Air Products,美国)。 

3.2样品前处置惩罚

称取0.5g样品(准确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入10mL硝酸溶液,密封后举行微波消解。在200℃下坚持约40分钟,待反应完成,冷却至室温,翻开消解罐,将消解液转移至 50 mL 容量瓶中,加入20?L金单位素标准溶液(10mg/L),坚持 Hg 元素的稳固性,同时做样品空缺。选用锗、铟、铋做内标,内标以离线方法加入,划分向样品及空缺中加入100?L锗、铟、铋标准溶液(10?g/mL),用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线,摇匀待剖析。

3.3标液设置

接纳逐级稀释法,配制介质为 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的标准溶液于一系列50 mL 容量瓶中,接纳Ge、In、Bi作内标,以离线方法加入,其浓度为20 ?g/L,用超纯水定容至刻度,摇匀待剖析(见表1)。


表1.各元素标准曲线浓度(?g/L)

元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

Cu

10.0

20.0

50.0

80.0

100

As

0.50

1.00

5.00

10.0

20.0

Cd

0.50

1.00

2.00

5.00

10.0

Hg

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

Pb

1.00

2.00

5.00

10.0

20.0

3.4仪器参数

接纳10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器举行优化,所获得的仪器参数如下:

RF电源功率:1300W                           等离子气:13L/min

辅助气流速: 1.06 L/min                        载  气:  1.2L/min

采样深度:    16                              扫描方法: 跳 峰

3.5实验数据

在优化的参数条件下,对样品空缺溶液平行测定7次,盘算7次测试效果的标准误差SD,以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为要领检出限,同时对样品举行测定(见表2)。


表2.检出限、标准值及测定值

元素

质量数

要领检出限(ng/L)

标准值

mg/kg

测定值

mg/kg

Cu

63

46.38

8.5±0.7

8.86

As

75

69.56

0.57±0.05

0.59

Cd

114

10.17

0.042±0.01

0.049

Hg*

202

27.29

(0.012)

0.019

Pb

208

29.82

1.44±0.10

1.46

*:标准物质黄芪GBW10028(GSB-19)中,Hg仅提供标准值,未提供不确定度。


4.结论

本文接纳了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响,测定中药材标准物质黄芪(GBW10028)(GSB-19)中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该要领检出限为10.17~69.56ng/L,测试值与证书标准值吻合,测试效果批注该要领检出限低,测试效果准确,完全可以知足2015药典对药材中多元素准确、快速剖析的要求。

                                                                   

5.参考文献

[1] 国家药典委员会,中华人民共和国药典(2015)版四部通则(2321),黄芪中重金属元素测试,电感耦合等离子质谱法,中国医药科技出书社,2015。

[2] 周海燕、杨峻山、周应群、付开国、赵润怀,微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量[J];期刊论文,中国医院药学杂志,2011(11)。

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