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鞋材皮革

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热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性有机物(VOCs)的释放量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:57330

鞋类的挥发性有机物(VOCs)是恒久困扰消耗者和厂家的问题。鞋材中残留的VOCs,以及制鞋历程中使用的胶黏剂和处置惩罚剂,会造成VOCs在成鞋中的残留,在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成康健隐患。VOCs经呼吸道直接进入人体,可能爆发种种急慢性中毒,严重时诱发癌症。2009年DEICHMANN宣布了鞋类产品挥发性有机物指南,该指南指出多种有机溶剂用于制鞋历程,包括甲苯、乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等等。现在,与鞋类VOCs检测有关的研究,主要集中在纺织品及胶黏剂上,可是由于鞋子多由拼接布料组成,纵然测试每一差别质料部分的VOCs也无法对整体做准确的判断,只有对整鞋的测试才华对VOCs的释放举行较周全的评估。

   pg网站麻将胡了仪器一直致力于为客户提供更完善的解决计划,热脱附-气相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是pg网站麻将胡了仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利手艺,可普遍应用于高分子质料、情形� ;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。

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图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2. 实验部分

2.1 参考标准

《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋挥发性有机物(VOC)含量的测定》

2.2 测试原理

实验舱中,整鞋在划定的实验条件下释放出挥发性有机物(VOCs),用不锈钢Tenax吸附管收罗一定体积的气体,气体中的VOC因素被捕集于吸附管中,被捕集的VOCs通过热脱附仪剖析后进入气质举行测定,以碎片离子形成的质谱图定性,峰面积定量(见表1)。

2.3 主要仪器装备、耗材和试剂

气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (pg网站麻将胡了) ;

热脱附仪TD-100,二级脱附(MARKES) ;

Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES) ;

恒流气体采样器:量程0.1-1.5L/min(北京市劳动� ;た蒲а芯克� ;

采样导管:硅胶材质 ;

整鞋VOC挥发装置:适用于整鞋尺寸巨细的实验舱,有用容积30L ;舱体为圆筒形,以镌汰死角,提高测试效果的稳固性 ;圆筒横向水平安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风偏向置于舱内 ;实验舱可控温度(35±1)℃ ;舱内具备鼓风装置,以便舱内气体快速混淆,温度匀称 ;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,平滑不吸附 ;试验舱爆发的总配景质量浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不凌驾20μg/m3 ;进舱气吸附过滤清洁�?�,包管在气体采样历程中增补进入试验舱的气体。

氮气:纯度≥99.999% ;

氦气:纯度≥99.999%。

2.4仪器测试条件

整鞋VOC挥发装置条件:

温度:35±1℃ ;平衡时间:24h ;收罗流量:500ml/min ;收罗时间:3min ;采样个数:两个,平行样。

热脱附仪条件:

脱附温度:300℃ ;脱附时间:10min ;脱附气流量:30ml/min ;冷阱温度:-10℃ ;

冷阱加热温度:320℃ ;传输线温度:200℃。

色谱质谱条件:

色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent) ;

柱流量: 1.0ml·min-1 ;

程序升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃坚持8min ;

进样口温度:200℃ ;气质接口温度:230℃ ;离子源温度:230℃ ;

溶剂切除时间:1min ;

扫描模式:FULL,扫描规模:40-350,定量离子定量。

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图2.各组分总离子流色谱图

 

表1. VOC各目的物测试信息

峰号

名称

CAS号

出峰时间min

特征离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

苯

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

表2. VOC各目的物校准曲线、拟合系数、要领检出限

峰号

名称

线性方程

拟合系数

要领检出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

苯

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

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图3. 某品牌运动鞋测试总离子流色谱图

针对某品牌运动鞋举行测试,盘算得各组分含量划分为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他VOC目的物未检出。

 

3.小结

    本项目接纳小试验舱收罗样品,热脱附与GC-MS团结的要领,测试整鞋中的挥发性有机物释放量,目的物线性规模优异,检出限低,迅速度高,有很好的重现性,具有较高的稳固性和可靠性,能够很好的知足整鞋VOCs的测定。

 

参考文献:

[1] 童玉贵,黄萍,方光伟,等. 运动鞋挥发性有机物的组身剖析与评价[J].福建剖析测试,2014,23(5):44-47.

[2] 胡望霞,张海煊,林紫威,等. HS-GC/MS法测定鞋材中挥发性有机物[J]. 中国皮革,2012,41(23):40-42.

[3] 童玉贵,翁国忠,林建武,等. 一款休闲鞋的VOC泉源途径剖析[J].福建剖析测试,2015,24(6):17-19. 

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