ICP-MS 2000E检测清酒中铅、砷的解决计划
宣布日期:2017/8/3 17:12:48 点击次数:38324
日前,中国剖析测试协会宣布了关于食物清静的五项标准,其中包括行业标准T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》,该标准于2017年7月宣布,2017年10月正式实验。
电感耦合等离子体质谱法,作为一种无机元素检测要领,因其迅速度高、检出限低、动态规模宽、滋扰少、细密度高、剖析速率快等优势,推荐应用于清酒中重金属元素的检测。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪
清酒中铅、砷元素的测定(ICP-MS法)
1 参考标准:
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》
2 规模
本标准划定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的要领。
本标准适用于清酒中0.01~4 mg/L铅、0.01~4mg/L砷的测定。
3 原理
清酒样品经预处置惩罚之后,接纳电感耦合等离子体质谱仪举行测试,凭证元素的质谱图或特征离子举行定性,内标法定量,样品由载气带入雾化系统举行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温顺惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子收罗系统进入质谱仪,质谱仪凭证离子的质核比举行疏散并定性定量剖析。
4 试剂
硝酸(优级纯);砷、铅、锗、铋元素标准储备液;
5 仪器装备
ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪(pg网站麻将胡了)
移液枪(普兰德 Transferpette® S )
超纯水机(密理博 A10)
6 样品处置惩罚
准确量取5ml清酒样品于烧杯中,加入6.0ml硝酸,常温下反应爆发大宗棕色气体,待其反应完全、冷却后准确加入锗、铋混淆内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容。同时做平行样及两份样品空缺,上机待测。
7 测试数据
7.1 细密度和接纳率数据
准确称取6份清酒样品,均为5ml/份,划分测定其中的As、Pb,并凭证测定效果盘算其相对标准误差(RSD),见表1。
表1. 砷、铅元素测试细密度
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元素
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测试效果(μg/L)
|
RSD(%)
|
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砷(As)
|
0.53
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5.35
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铅(Pb)
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4.66
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1.11
|
称取清酒样品5ml,加入一定量砷、铅标液,然后加硝酸常温下消解,消解完成后加内标,转入容量瓶定容;以ICP-MS测定,效果见表2。
表2. 砷、铅元素加标接纳率数据
|
元素
|
原含量
(μg/L)
|
加入量
(μg/L)
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丈量值
(μg/L)
|
接纳率(%)
|
|
砷(As)
|
0.055
|
2.0
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2.203
|
107.4
|
|
砷(As)
|
0.055
|
10.0
|
9.824
|
97.7
|
|
铅(Pb)
|
0.463
|
2.0
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2.510
|
102.4
|
|
铅(Pb)
|
0.463
|
10.0
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11.026
|
105.6
|
由上述实验数据可知,ICP-MS 2000E测试清酒样品中砷、铅重金属元素的细密度划分为5.35%、1.11%,加标接纳率在97.7%-107.4%之间,作为一种细密、快速的检测要领,完全可知足于清酒中砷、铅重金属元素的测定。
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