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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中的14种稀土元素

宣布日期:2020/12/14 9:50:31  点击次数:76918

随着手艺领域的研究和一直扩展,海内已生产出99.995%~99.9999%纯度的16种简单稀土氧化物。高纯氧化镧,普遍应用于特种合金、细密光学玻璃、高折射光学纤维板及高级光学仪器棱镜等,在电子陶瓷工业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂。

现在,化学光谱法及等离子体发射光谱法,作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的主要手段,可是由于迅速度及光谱滋扰等因素的限制,已经很难知足剖析的要求。参考天下标准化稀土手艺委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学剖析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》,使用电感耦合等离子体质谱法快速测定了高纯氧化镧中的14种稀土元素含量,接纳Rh、In、Re作内标,校正仪器漂移及基体看待测元素的抑制效应,测试效果批注该要领能够快速、准确地剖析高纯稀土氧化物中稀土元素的含量。


1.仪器简介

ICP-MS 2000B是pg网站麻将胡了仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪,该仪用具有迅速度高、检出限低、稳固性好、线性规模广、质谱滋扰小等特点,可用于情形监测、食物清静、医药及心理剖析、石油化工等众多领域。

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图1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经消解后,试样由载气带入雾化系统雾化,以气溶胶形式进入高温等离子体,充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪,凭证离子的质荷比举行疏散并定性、定量剖析。


3.实验部分

3.1 实验所用装备及试剂

ICP-MS 2000B(pg网站麻将胡了);

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

稀土多元素混淆标准溶液(1000?g/mL,国家有色金属及电子质料研究中心);

氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。

3.2 样品前处置惩罚

准确称取0.1g氧化镧样品(准确至0.0001g)于100mL烧杯中,用少许超纯水润湿后,加入2mLHNO3于电热板上低温加热消融至澄清,取下冷却转移至100mL容量瓶中,超纯水定容,同时加入混淆内标Rh、In、Re,定容后的内标浓度为10μg/L,同时做试样空缺。

3.3 标液设置

接纳逐级稀释的方法,配制介质为2%硝酸的多元素标准混淆溶液于一系列100 mL 容量瓶中,选用Rh、In、Re做内标,其最终内标浓度为10?g/L,用超纯水定容至刻度并摇匀,配制浓度如表1所示。

表1. 各元素标准曲线浓度(?g/L)

元 素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

89Y

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

141Pr

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

142Ce*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

146Nd

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

151Eu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

152Sm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

159Tb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

160Gd*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

164Dy

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

165Ho

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

166Er

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

元 素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

169Tm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

174Yb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

175Lu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0


*:142Ce和160Gd接纳滋扰方程举行校正,142Ce=142Ce总-1.581×146Nd;160Gd=160Gd总-0.094×163Dy。

  3.4 仪器参数

接纳10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器举行优化,参数如表2。

表2. 仪器事情参数

仪器参数

事情条件

 仪器参数

事情条件

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

辅助气

  1.06 L/min

载  气

1.2L/min

采样深度

16mm

扫描方法

跳 峰

区分率

 0.6amu

重复次数

3次



3.5 实验数据

待仪器热机完成后,对样品举行测试,同时对试样举行了加标及细密度考察,测试效果详见表3。

表3. 试样值、加标接纳率及细密度(n=3)

待测元素

内标元素

测定值

μg/L

样品值

mg/kg

加标量

μg/L

加标接纳率

%

细密度

%

89Y

103Rh

1.04

1.24

1.0

99.6

1.78

141Pr

115In

0.11

0.13

1.0

109.7

2.35

*142Ce

115In

ND

ND

1.0

98.9

9.20

146Nd

115In

0.42

0.50

1.0

106.9

8.91

*151Eu

115In

ND

ND

1.0

113.5

0.65

*152Sm

115In

0.02

0.024

1.0

116.2

3.89

159Tb

115In

0.17

0.21

1.0

110.3

1.70

*160Gd

115In

ND

ND

1.0

116.9

1.60

164Dy

115In

0.17

0.16

1.0

115.1

4.66

165Ho

115In

0.10

0.11

1.0

109.1

6.51

166Er

115In

0.36

0.42

1.0

110.9

3.25

*169Tm

115In

0.01

0.010

1.0

112.5

1.61

174Yb

187Re

0.31

0.37

1.0

108.9

0.28

待测元素

内标元素

测定值

μg/L

样品值

mg/kg

加标量

μg/L

加标接纳率

%

细密度

%

175Lu

187Re

0.16

0.19

1.0

109.5

3.49


*:接纳加标后的浓度平行测定3次盘算其细密度。

4.结论

使用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb等14种稀土元素,其加标接纳率抵达98.9%~116.9%,细密度在0.28%~9.20%之间。实验效果批注该要领测试效果准确且重复性优异,可以知足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求。


5.参考文献

[1] 姜春华;陈立民;于晶雪;艾凤阁;电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质[J];中国稀土学会第四届学会年会论文集[C];2000年。

[2] 国家市场监视管理总局、标准化管理委员会,GB/T 18115.1-201X  稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学剖析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定[S],2019。

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