电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中的14种稀土元素
宣布日期:2020/12/14 9:50:31 点击次数:76918
随着手艺领域的研究和一直扩展,海内已生产出99.995%~99.9999%纯度的16种简单稀土氧化物。高纯氧化镧,普遍应用于特种合金、细密光学玻璃、高折射光学纤维板及高级光学仪器棱镜等,在电子陶瓷工业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂。
现在,化学光谱法及等离子体发射光谱法,作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的主要手段,可是由于迅速度及光谱滋扰等因素的限制,已经很难知足剖析的要求。参考天下标准化稀土手艺委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质
化学剖析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》,使用电感耦合等离子体质谱法快速测定了高纯氧化镧中的14种稀土元素含量,接纳Rh、In、Re作内标,校正仪器漂移及基体看待测元素的抑制效应,测试效果批注该要领能够快速、准确地剖析高纯稀土氧化物中稀土元素的含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000B是pg网站麻将胡了仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪,该仪用具有迅速度高、检出限低、稳固性好、线性规模广、质谱滋扰小等特点,可用于情形监测、食物清静、医药及心理剖析、石油化工等众多领域。
图1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图
2.测试原理
样品经消解后,试样由载气带入雾化系统雾化,以气溶胶形式进入高温等离子体,充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪,凭证离子的质荷比举行疏散并定性、定量剖析。
3.实验部分
3.1 实验所用装备及试剂
ICP-MS 2000B(pg网站麻将胡了);
实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);
稀土多元素混淆标准溶液(1000?g/mL,国家有色金属及电子质料研究中心);
氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。
3.2 样品前处置惩罚
准确称取0.1g氧化镧样品(准确至0.0001g)于100mL烧杯中,用少许超纯水润湿后,加入2mLHNO3于电热板上低温加热消融至澄清,取下冷却转移至100mL容量瓶中,超纯水定容,同时加入混淆内标Rh、In、Re,定容后的内标浓度为10μg/L,同时做试样空缺。
3.3 标液设置
接纳逐级稀释的方法,配制介质为2%硝酸的多元素标准混淆溶液于一系列100
mL 容量瓶中,选用Rh、In、Re做内标,其最终内标浓度为10?g/L,用超纯水定容至刻度并摇匀,配制浓度如表1所示。
表1. 各元素标准曲线浓度(?g/L)
|
元 素
|
标液1
|
标液2
|
标液3
|
标液4
|
标液5
|
标液6
|
|
89Y
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
141Pr
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
142Ce*
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
146Nd
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
151Eu
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
152Sm
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
159Tb
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
160Gd*
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
164Dy
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
165Ho
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
166Er
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
元 素
|
标液1
|
标液2
|
标液3
|
标液4
|
标液5
|
标液6
|
|
169Tm
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
174Yb
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
175Lu
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
*:142Ce和160Gd接纳滋扰方程举行校正,142Ce=142Ce总-1.581×146Nd;160Gd=160Gd总-0.094×163Dy。
3.4 仪器参数
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器举行优化,参数如表2。
表2. 仪器事情参数
|
仪器参数
|
事情条件
|
仪器参数
|
事情条件
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等离子气
|
13L/min
|
|
辅助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16mm
|
扫描方法
|
跳 峰
|
|
区分率
|
0.6amu
|
重复次数
|
3次
|
3.5 实验数据
待仪器热机完成后,对样品举行测试,同时对试样举行了加标及细密度考察,测试效果详见表3。
表3. 试样值、加标接纳率及细密度(n=3)
|
待测元素
|
内标元素
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标接纳率
%
|
细密度
%
|
|
89Y
|
103Rh
|
1.04
|
1.24
|
1.0
|
99.6
|
1.78
|
|
141Pr
|
115In
|
0.11
|
0.13
|
1.0
|
109.7
|
2.35
|
|
*142Ce
|
115In
|
ND
|
ND
|
1.0
|
98.9
|
9.20
|
|
146Nd
|
115In
|
0.42
|
0.50
|
1.0
|
106.9
|
8.91
|
|
*151Eu
|
115In
|
ND
|
ND
|
1.0
|
113.5
|
0.65
|
|
*152Sm
|
115In
|
0.02
|
0.024
|
1.0
|
116.2
|
3.89
|
|
159Tb
|
115In
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
110.3
|
1.70
|
|
*160Gd
|
115In
|
ND
|
ND
|
1.0
|
116.9
|
1.60
|
|
164Dy
|
115In
|
0.17
|
0.16
|
1.0
|
115.1
|
4.66
|
|
165Ho
|
115In
|
0.10
|
0.11
|
1.0
|
109.1
|
6.51
|
|
166Er
|
115In
|
0.36
|
0.42
|
1.0
|
110.9
|
3.25
|
|
*169Tm
|
115In
|
0.01
|
0.010
|
1.0
|
112.5
|
1.61
|
|
174Yb
|
187Re
|
0.31
|
0.37
|
1.0
|
108.9
|
0.28
|
|
待测元素
|
内标元素
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标接纳率
%
|
细密度
%
|
|
175Lu
|
187Re
|
0.16
|
0.19
|
1.0
|
109.5
|
3.49
|
*:接纳加标后的浓度平行测定3次盘算其细密度。
4.结论
使用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb等14种稀土元素,其加标接纳率抵达98.9%~116.9%,细密度在0.28%~9.20%之间。实验效果批注该要领测试效果准确且重复性优异,可以知足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求。
5.参考文献
[1] 姜春华;陈立民;于晶雪;艾凤阁;电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质[J];中国稀土学会第四届学会年会论文集[C];2000年。
[2] 国家市场监视管理总局、标准化管理委员会,GB/T 18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学剖析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定[S],2019。
相关产品