顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测试组合聚醚中的氟利昂
宣布日期:2020/6/9 11:02:17 点击次数:62984
氟利昂在常温常压下为气体,略有芳香味,排放到大气中会导致臭氧含量下降、平流层下部和对流层温度的上升、以及生物受到紫外线的危险。人们正致力于解决氟利昂污染问题的要领与手艺,主要包括限制与禁用、替换品开发和氟利昂的无害化。组合聚醚是聚氨酯硬泡的主要质料之一,又称白料,与聚合MDI共称是非料,适用于修建保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等场合,常�;嵊梅鹤魑⑴菁�。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对组合聚醚中的氟利昂举行剖析,获得了较量知足的测试效果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是pg网站麻将胡了仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项手艺,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取,经顶空进样器进样后,用GCMS剖析。依据目的化合物的保存时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用内标法定量。
2.2主要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(pg网站麻将胡了);
全自动顶空进样器:HT3(北京利曼泰克玛);
剖析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
一氟三氯甲烷(CFC-11)标准品:ρ=200mg/L (国家标准物质网);
一氟二氯乙烷(HCFC-141b)标准品:ρ=200mg/L(国家标准物质网);
二氟一氯甲烷(HCFC-22)标准品:ρ=200mg/L(国家标准物质网);
溴氯甲烷(内标)标准品:ρ=2000mg/L(国家标准物质网);
甲醇:HPLC级(默克集团)。
2.3 仪器测试条件
色谱柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度35℃坚持2min,10℃/min升至200℃坚持3min;
进样方法:分流进样,分流比10:1;
进样量:1.0μL;
进样口温度:230℃;
气质接口温度:230℃;
离子源温度:230℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方法:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:1min;
测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-180amu),SIM模式定量。
顶空部分:
加热平衡温度:60℃;
加热平衡时间:10min;
取样针温度:70℃;
进样体积:500uL。
3.测试效果
3.1 3种目的物组分定性效果

1. 二氟一氯甲烷(HCFC-22) 2. 一氟三氯甲烷(CFC-11) 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)
4.溴氯甲烷(CH2BrCl)
图2.4种目的物总离子流色谱图
图3.二氟一氯甲烷(HCFC-22)质谱图
图4.一氟三氯甲烷(CFC-11)质谱图
图5.一氟二氯乙烷(HCFC-141b)质谱图
图6.溴氯甲烷(CH2BrCl)质谱图
表1.各目的物基本测试信息
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化合物
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英文名称
|
CAS号
|
特征离子
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二氟一氯甲烷
|
HCFC-22
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75-45-6
|
51* 67 69 50
|
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一氟三氯甲烷
|
CFC-11
|
75-69-4
|
101* 103 105 66
|
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一氟二氯乙烷
|
HCFC-141b
|
1717-00-6
|
81* 83 61 101
|
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溴氯甲烷
|
Bromochloromethane
|
74-97-5
|
130* 128 49 93
|
3.2 样品测试
图7.现实样品测试图
4.总结
本实验接纳顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS),在SIM扫描模式下对氟利昂类化合物举行测试,要领稳固可靠,线性规模好,迅速度高,受杂质峰滋扰小,很是适合对组合聚醚中的氟利昂举行定性定量剖析。
5.参考文献
[1] HJ 1057-2019 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定
[2] HJ 1058-2019 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法
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