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顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测试组合聚醚中的氟利昂

宣布日期:2020/6/9 11:02:17  点击次数:62984

氟利昂在常温常压下为气体,略有芳香味,排放到大气中会导致臭氧含量下降、平流层下部和对流层温度的上升、以及生物受到紫外线的危险。人们正致力于解决氟利昂污染问题的要领与手艺,主要包括限制与禁用、替换品开发和氟利昂的无害化。组合聚醚是聚氨酯硬泡的主要质料之一,又称白料,与聚合MDI共称是非料,适用于修建保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等场合,常�;嵊梅鹤魑⑴菁�。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对组合聚醚中的氟利昂举行剖析,获得了较量知足的测试效果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是pg网站麻将胡了仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项手艺,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。

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图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取,经顶空进样器进样后,用GCMS剖析。依据目的化合物的保存时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用内标法定量。

2.2主要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(pg网站麻将胡了);

全自动顶空进样器:HT3(北京利曼泰克玛);

剖析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

一氟三氯甲烷(CFC-11)标准品:ρ=200mg/L (国家标准物质网);

一氟二氯乙烷(HCFC-141b)标准品:ρ=200mg/L(国家标准物质网);

二氟一氯甲烷(HCFC-22)标准品:ρ=200mg/L(国家标准物质网);

溴氯甲烷(内标)标准品:ρ=2000mg/L(国家标准物质网);

甲醇:HPLC级(默克集团)。

2.3 仪器测试条件

色谱柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件:初始温度35℃坚持2min,10℃/min升至200℃坚持3min;

进样方法:分流进样,分流比10:1;

进样量:1.0μL;

进样口温度:230℃;

气质接口温度:230℃;

离子源温度:230℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

电离方法:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时间:1min;

测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-180amu),SIM模式定量。

顶空部分:

加热平衡温度:60℃;

加热平衡时间:10min;

取样针温度:70℃;

进样体积:500uL。


3.测试效果

3.1 3种目的物组分定性效果

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1. 二氟一氯甲烷(HCFC-22) 2. 一氟三氯甲烷(CFC-11) 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)

4.溴氯甲烷(CH2BrCl)

图2.4种目的物总离子流色谱图

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图3.二氟一氯甲烷(HCFC-22)质谱图

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图4.一氟三氯甲烷(CFC-11)质谱图

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图5.一氟二氯乙烷(HCFC-141b)质谱图

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图6.溴氯甲烷(CH2BrCl)质谱图

表1.各目的物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS号

特征离子

二氟一氯甲烷

HCFC-22

75-45-6

51*  67  69  50

一氟三氯甲烷

CFC-11

75-69-4

101* 103  105  66

一氟二氯乙烷

HCFC-141b

1717-00-6

81*  83  61  101

溴氯甲烷

Bromochloromethane

 74-97-5

130* 128  49  93


3.2 样品测试

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图7.现实样品测试图

4.总结

本实验接纳顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS),在SIM扫描模式下对氟利昂类化合物举行测试,要领稳固可靠,线性规模好,迅速度高,受杂质峰滋扰小,很是适合对组合聚醚中的氟利昂举行定性定量剖析。


5.参考文献

[1] HJ 1057-2019 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定

[2] HJ 1058-2019 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法

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