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情形监/检测

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GCMS6800测定水中的6种有机磷残留

宣布日期:2016/6/30 11:30:27  点击次数:30101

前言:

     近年来 ,饮水清静越来越受到天下的关注 。现代农业生产中农药的普遍应用已经成为水污染的主要泉源之一 。喷洒后的农药可以漫衍于空气、水和土壤中 ,而直接施用于土壤的农药则会流入周围的水体或渗透到地下水中 。有机磷农药作为天下上生产和使用多的农药 ,正通过种种途径污染水源 。现在 ,水中痕量有机磷农药的剖析要领正在一直刷新 ,气相色谱质谱联用仪具有检出限低 ,定性能力强、定量准确等特点 ,已普遍应用于水中痕量农药残留的检测 。

仪器简介

GC-MS 6800是pg网站麻将胡了仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪 ,具有完全的自主知识产权 ,拥有多项手艺 ,可普遍应用于情形�;ぶ信┮┎辛舻牟舛� 。

实验原理

用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药 ,用GCMS举行测定 ,以保存时间和标准质谱图比对举行定性 ,以各物质定量离子峰面积及外标法举行定量 。在国标GB3838-2002中 ,对六种有机磷的限量划分为:对硫磷3ug/L ,甲基对硫磷2ug/L ,马拉硫磷50 ug/L ,乐果80 ug/L  ,内吸磷30 ug/L ,敌敌畏50 ug/L 。

一、实验部分

1.1 试剂及仪器

二氯甲烷:色谱纯;无水硫酸钠:剖析纯;6种有机磷标准品:各100 ug/mL; 
气相色谱质谱联用仪(GCMS6800);旋转蒸发仪;氮吹仪

1.2 6种有机磷检测仪器条件

色谱柱:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um) ,柱流量:1.0mL/min
进样口温度:270℃ ,气质接口温度:260℃ ,离子源:260℃ 
柱箱温度:50℃(1min) 20℃/min 200℃(7min)30℃/min 280℃(1min) 
进样量:1.0uL(不分流) ,不分流时间:1.0min ,分流比:10:1
溶剂切除时间:4min
检测器电压:-1000V ,电流:100uA
扫描方法:SIM扫描 
SIM扫描时分段扫描参数设置:

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图1 6种有机磷(0.5ug/mL)SIM扫描图

1.3 实验办法

取水样250mL置于500mL分液漏斗中 ,加入2g无水硫酸钠消融后 ,用20mL二氯甲烷萃取 ,充分振荡5分钟 ,静置分层 ,网络有机相;用20mL二氯甲烷再萃取1次 ,合并有机相;有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL ,氮吹至近干 ,用正己烷准确定容至2.0mL ,过0.22um有机滤膜后测试 。

二、数据与讨论

2.1 细密度和重复性实验

取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准事情溶液 ,平行进样7针 ,考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准误差 ,其相对标准误差如下表所示:

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从上表可以看出 ,六种有机磷的峰面积相对标准误差<8% ,保存时间相对标准误差<0.1% ,效果批注本要领的保存时间重复性和细密度优异 。

2.2 线性关系和检出限

在本要领确定的实验条件下 ,移取1.0uL 3.4设置好的有机磷标准事情溶液 ,进样检测 ,将所得各个组分的峰面积与响应浓度举行线性回归 ,得各个组分的线性回归方程 。同时盘算各个组分的检出限 ,相关效果见下表:

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效果批注6种有机磷线性关系优异 ,检测限为0.08~0.4μg/L ,能知足国标GB 3838-2002中对六种有机磷的限量要求 。

2.3 接纳率实验

在自来水和河水中加入0.5ug 6种有机磷混标 ,划分作三次平行样 ,按处置惩罚样品的要领举行样品前处置惩罚 ,GC-MS 6800测试 ,接纳外标法定量 ,盘算其接纳率 ,数据见下表:

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三、结论

     本文通过对国标要领的刷新 ,使用二氯甲烷萃取并往水中加入无水硫酸钠的要领 ,可以快速的使水和有机相分层 ,刷新要领中镌汰了有机溶剂二氯甲烷的用量 ,节约了本钱 ,降低了情形污染 ,获得了知足的疏散效果和较高的迅速度 ,且能够知足生涯饮用水卫生标准的要求 ,适合于地表水中有机磷农药的测定 。

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