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高精度水质重金属ICPMS在线监测系统测定生涯饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素

宣布日期:2020/8/11 9:05:25  点击次数:60558

随着我国社会经济的生长以及工业手艺的一直刷新,情形污染日益严重,尤其是水体重金属的污染问题,已经成为当下社会最受热议的话题之一。优异的水情形,不但是人类生涯的基本包管,也是社会一连生长的基础。pg网站麻将胡了仪器经由恒久的研究及性能测试,面临情形�;ぜ嗖馔瞥隽艘豢钊碌乃试谙呒嗖庀低常≒OW-I)。

POW-I依托电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000系列),接纳一体化、集成联动的运行方法,用现代信息手艺举行数据收罗、数据处置惩罚,具有自动取水、自动过滤、自动样品处置惩罚、自动数据收罗、自动质量控制、自动数据传输等功效。全系统接纳模块化设计,维护简朴便捷,具有多元素同时监测、自动预警及数据异常处置惩罚、剖析速率快、检出限低等特点。

本文参考情形�;げ啃嫉摹� HJ 700-2014水质65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》,接纳Rh、Re作内标,对某饮用水源地水样中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素举行监测,实验效果批注该系统能够快速、准确的知足水质剖析的要求。


1. 系统简介

POW-I是集自动监测和自动剖析为一体的的数字化管理平台,是助力情形�;ば幸岛桶氲继逍幸凳迪炙暑肯档闹饕ぞ�。

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图1. POW-I 高精度水质重金属ICPMS在线监测系统

2. 测试原理

POW-I通过采水装置将水样送入前处置惩罚模块,经酸化或消解后在多通阀的作用下通过蠕动泵进入ICP-MS系统举行剖析、检测,获得最终数据,经软件处置惩罚系统上传至客户端或云平台。

3. 实验部分

3.1 实验所用装备及试剂

高精度水质在线系统(POW-I,pg网站麻将胡了);

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm,默克密理博,德国);

硝 酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

多元素标准溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,美国);

Au元素标准溶液(1000mg/L,国家有色金属及电子质料剖析测试中心);

氩 气(纯度99.999%,Air Products,美国);

情形多元素金属混标(BYT400043/B2003238,100±10 ?g/L及20.0±2 ?g/L,北京坛墨质检科技有限公司);

情形标准物质水质硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,北京坛墨质检科技有限公司);

情形标准物质水质汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 ?g/L,北京坛墨质检科技有限公司)。

3.2 标液配制

配制差别浓度梯度Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素混淆标准溶液,于一系列500mL的PFA瓶中,同时划分加入200μg/L金标准溶液,其目的是包管Hg的稳固性。同时用1%的硝酸举行定容,内标元素Rh、Re以在线三通方法举行加入,母液浓度为82.2μg/L,折算成最终浓度为10.0μg/L,配制浓度如表1。

表1. 各元素标准溶液浓度(?g/L)

元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

Be、Cd

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

B、Al、Ti、Zn、Ba

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

100

Hg

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

3.3 在线仪器事情参数优化:

接纳10μg/L Li、Co、In、Ce、U 举行自动调谐,所得在线仪器事情参数如表2。 

表2. 在线仪器事情参数

仪器参数

事情条件

 仪器参数

事情条件

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

辅助气流速

  1.06 L/min

载  气

1.2L/min

采样深度

16

扫描方法

跳 峰

                                              

3.4 实验数据

3.4.1 要领检出限

待仪器热机完成后,标液及样品在蠕动泵的作用下,划分通过各自通道进入ICP-MS剖析仪,获得标准曲线。对样品空缺举行重复测定11次,以3倍的标准误差所对应的浓度,作为本要领中各元素的检出限,以10倍的标准误差所对浓度,折算为本要领的测定下限,如表3所示。

 表3. 各元素的检出限(?g/L)

元素

检出限

元素

检出限

Be

0.01

B

0.30

Al

0.19

Ti

0.41

V

0.06

Cr

0.05

Mn

0.04

Fe

2.88

Co

0.01

Ni

0.06

Cu

0.08

Zn

0.32

As

0.10

Se

0.50

Mo

0.02

Ag

0.03

Cd

0.01

Sb

0.15

Ba

0.05

Hg

0.05

Tl

0.01

Pb

0.02        


3.4.2 质控样测试

检出限测试完成后,对硼、铬、镍、锑等19种情形标准物质(质控样)重复测定6次,取其平均值作为在线仪器的测定值,同时盘算其细密度(RSD),如表4。

表4. 质控样及细密度(n=6)

元素

质控样(?g/L)

RSD

(%)

元素

质控样(?g/L)

RSD

(%)

标准值

测定值

标准值

测定值

Be

20.0±2

20.0

3.40

B

819±36

824

1.05

V

20.0±2

19.6

1.58

Ti

20.0±2

21.8

2.77

Mn

100±10

98.1

1.92

Cr

20.0±2

20.7

0.96

Co

20.0±2

20.6

0.61

Fe

100±10

99.7

2.09

Cu

20.0±2

19.9

1.93

Ni

20.0±2

19.7

0.65

As

20.0±2

21.5

0.65

Se

20.0±2

21.4

2.67

Mo

20.0±2

20.1

3.47

Cd

20.0±2

19.0

1.07

Sb

20.0±2

20.4

1.02

Ba

20.0±2

20.7

1.55

Hg

4.23±0.62

4.56

1.47

Tl

20.0±2

20.3

1.70

Pb

20.0±2

19.4

1.90

/

/

/

/

3.4.3 现实水样及加标测试

对现实水样举行重复测定6次,取其平均值作为为水样测定值,同时对水样举行加标平行测定,盘算其加标接纳率,如表5所示。

表5. 水样测定值及加标接纳率(n=6)

元素

本底值(?g/L)

加标值(?g/L)

测定值(?g/L)

接纳率(%)

Be

ND

1.0

1.04

104.0

B

9.13

50.0

64.23

110.2

Al

36.32

50.0

96.68

120.7

Ti

ND

50.0

50.62

101.2

V

0.23

5.0

4.77

90.8

Cr

0.20

10.0

10.21

100.1

Mn

2.31

10.0

11.72

94.1

Fe

431.10

100.0

537.80

106.7

Co

0.04

10.0

10.59

105.5

Ni

0.58

5.0

5.44

97.2

Cu

0.29

10.0

10.52

102.3

Zn

ND

50.0

45.69

91.4

As

ND

10.0

10.19

101.9

Se

ND

10.0

10.30

103.0

Mo

0.74

5.0

5.59

97.0

Ag

ND

5.0

4.77

95.4

Cd

ND

5.0

4.65

93.0

Sb

0.47

1.0

1.44

97.0

Ba

10.79

50.0

60.17

98.8

Hg

ND

0.20

0.24

120.0

Tl

ND

1.0

0.94

94.0

Pb

ND

10.0

10.12

101.2


3.5 效果与剖析

由表3可知,要领检出限在0.01μg/L~2.88μg/L之间。凭证本要领同时对情形标准物质的铜、砷、锑、铅、汞等19种元素举行监测,其效果与标准值完全吻合,详见表4。

随后使用POW-I对现实水样举行了监测,盘算其待测水样的加标率为90.8%~120.7%,细密度为0.65%~3.47%,详见表4、表5。

4.结论

本文参考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》标准,使用高精度水质在线系统(POW-I),对某地生涯饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素含量举行监测,接纳Rh、Re作为内标来校正仪器波动和基体影响,效果批注该要领检出限低,测试效果准确,加标接纳率高,稳固性好,与古板的水质在线仪器相比,越发快速便捷、可多元素同时监测,大大地提高了水质监测的效率。由以上数据可知,POW-I完全可以知足在线水质中多元素快速定性定量剖析的要求。

5.参考文献

[1] 情形�;げ�,HJ 700-2014 水质65种元素的测定,电感耦合等离子体质谱法,中国情形科学出书社,2014。

[2] 国家质量监视磨练检疫总局,JJF 1565-2016 重金属水质在线剖析仪校验规范,中国质检出书社,2016。

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