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食物清静

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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

宣布日期:2020/11/23 11:45:56  点击次数:73554

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是加酸水解植物卵白时形成的,属于加工制造历程爆发的污染物。香港消耗会在酱油及鲜露测试中检出了3-MCPD,厥后发明其他不含酸水解植物卵白的食物中也含有3-MCPD,好比棕榈油、精炼植物油、烘焙食物等。天下卫生组织下属的食物添加剂团结专家委员会及欧洲食物清静局的报告指出,实验动物恒久摄入过量的3-MCPD,可能损害肾脏功效和影响雄性生殖系统,并且损害DNA及致癌。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对奶粉中3-MCPD举行监控,获得了较量知足的测试效果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是pg网站麻将胡了仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利手艺,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。


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图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

本标准接纳同位素稀释手艺, 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 为内标。试样中加入内标,饱和氯化钠溶液萃取后,举行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非极性脂质因素, 用叔丁基甲醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁�;溥蜓苌�,接纳气相色谱-质谱仪测定, 内标法定量。

2.2主要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(pg网站麻将胡了);

剖析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

叔丁基甲醚:HPLC级(默克);

正己烷:HPLC级(默克);

硅藻土柱20g/60mL (艾杰尔)。

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件:初始温度80℃坚持1min,5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃坚持3min;

进样方法:分流进样,分流比20:1;

进样量:1.0μL;

进样口温度:280℃;

气质接口温度:280℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

电离方法:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时间:4min;

测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-450amu),SIM模式定量。


3.测试效果

3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物标准物质组分定性效果

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1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

图2. D5-3-MCPD和3-MCPD物质总离子流色谱图

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图3. D5-3-MCPD衍生物质谱图

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图4. 3-MCPD衍生物质谱图

表1.目的物基本测试信息

序号

化合物

英文名称

CAS号

特征离子

1

D5-3-氯-1,2-丙二醇

D5-3-MCPD

342611-01-2

257* 278 294 296

2

3-氯-1,2-丙二醇

3-MCPD

96-24-2

253* 275 289 291


3.2 样品测试

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1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

图5.现实样品测试图

4.总结

本实验接纳气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对奶粉中的氯丙醇举行定性定量测试,要领稳固可靠,线性规模好,迅速度高,受杂质峰滋扰小,完全切合测试要求。


5.参考文献

[1] GB 5009.191-2016 食物中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定

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