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食物清静

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ICP-MS 2000E检测清酒中铅、砷的解决计划

宣布日期:2017/8/3 17:12:48  点击次数:38325


日前,中国剖析测试协会宣布了关于食物清静的五项标准,其中包括行业标准T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》,该标准于2017年7月宣布,2017年10月正式实验 。

电感耦合等离子体质谱法,作为一种无机元素检测要领,因其迅速度高、检出限低、动态规模宽、滋扰少、细密度高、剖析速率快等优势,推荐应用于清酒中重金属元素的检测 。

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图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪

 

清酒中铅、砷元素的测定(ICP-MS法)

1 参考标准:

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》

2 规模

本标准划定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的要领 。

本标准适用于清酒中0.01~4 mg/L铅、0.01~4mg/L砷的测定 。

3 原理

清酒样品经预处置惩罚之后,接纳电感耦合等离子体质谱仪举行测试,凭证元素的质谱图或特征离子举行定性,内标法定量,样品由载气带入雾化系统举行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温顺惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子收罗系统进入质谱仪,质谱仪凭证离子的质核比举行疏散并定性定量剖析 。

4    试剂

硝酸(优级纯);砷、铅、锗、铋元素标准储备液;

5    仪器装备

ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪(pg网站麻将胡了)

移液枪(普兰德   Transferpette® S )

超纯水机(密理博  A10)

6 样品处置惩罚

准确量取5ml清酒样品于烧杯中,加入6.0ml硝酸,常温下反应爆发大宗棕色气体,待其反应完全、冷却后准确加入锗、铋混淆内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容 。同时做平行样及两份样品空缺,上机待测 。

7 测试数据

7.1 细密度和接纳率数据

准确称取6份清酒样品,均为5ml/份,划分测定其中的As、Pb,并凭证测定效果盘算其相对标准误差(RSD),见表1 。

表1. 砷、铅元素测试细密度

元素

测试效果(μg/L)

RSD(%)

砷(As)

0.53

5.35

铅(Pb)

4.66

1.11

 

称取清酒样品5ml,加入一定量砷、铅标液,然后加硝酸常温下消解,消解完成后加内标,转入容量瓶定容;以ICP-MS测定,效果见表2 。

表2. 砷、铅元素加标接纳率数据

元素

原含量

(μg/L)

加入量

(μg/L)

丈量值

(μg/L)

接纳率(%)

砷(As)

0.055

2.0

2.203

107.4

砷(As)

0.055

10.0

9.824

97.7

铅(Pb)

0.463

2.0

2.510

102.4

铅(Pb)

0.463

10.0

11.026

105.6

由上述实验数据可知,ICP-MS 2000E测试清酒样品中砷、铅重金属元素的细密度划分为5.35%、1.11%,加标接纳率在97.7%-107.4%之间,作为一种细密、快速的检测要领,完全可知足于清酒中砷、铅重金属元素的测定 。


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