近期,欧洲爆发的“毒鸡蛋”事务愈演愈烈,波及到十几个国家,其罪魁罪魁就是氟虫腈。氟虫腈自己是一种杀虫剂,被天下卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品,主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟执法划定,氟虫腈不得用于人类食物工业链中的畜禽。自2009年10月1日,我国划定在食物中禁用氟虫腈,其使用仅限于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食物清静国家标准
食物中最大农药残留限量》中,划定玉米及鲜食玉米中最大残留限量为0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食物中为0.02mg/kg。欧盟的相关规则越发严酷,要求食物中氟虫腈的残留不可凌驾0.005mg/kg,但没有对蛋禽类的限量作出特殊划定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测,我国也没有出台专门的国家标准。
pg网站麻将胡了仪器一直致力于为客户提供完善的解决计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是pg网站麻将胡了仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利手艺,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1
测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提�。崛∫壕挝龊螅谜和椤SA固相小柱净化后,用气相色谱质谱仪检测,质谱图、保存时间定性,外标法定量。
2.2
主要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS
6800 气相色谱-质谱联用仪(pg网站麻将胡了)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25?m(安捷伦科技)
旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)
氮吹仪(北京优晟团结科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调理流速)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、丙酮 (色谱纯)、氯化钠(剖析纯)
丙基乙二胺键合硅胶(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪马科技)
2.3
测试要领
1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速匀浆提取2min,再加入5g氯化钠,强烈震荡10min,3000r/min
离心10min。
2)净化
取上清液10ml转移至50ml离心管中,加入10ml正己烷,振摇3min,静置分层,弃去上层正己烷相,再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相网络于浓缩瓶中,40℃水浴旋转蒸发至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)消融残渣。
用5ml丙酮+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脱,控制流速2ml/min。网络所有洗脱液于浓缩瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)消融定容至1ml,GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:260℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min
电离方法:EI;电离能量:70eV
进样方法:不分流;进样量:1.0μl
测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:50~550amu),SIM模式定量
定量离子:367; 辅助离子:213、369、420
图2.
鸡蛋样品加标TIC图
图3. 鸡蛋样品加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测定食物中的氟虫腈残留物,仪器迅速度高,检测限为3μg/kg,稳固性好,知足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。